如何對韭菜農(nóng)殘進(jìn)行測定
如何對韭菜農(nóng)殘進(jìn)行測定
韭菜又名長生韭、懶人菜、起陽草,屬百合科多年生草本植物。有很高的營養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值。韭菜有促進(jìn)食欲的作用,中國自古以來就有食用韭菜和以韭菜入藥的傳統(tǒng)。在韭菜生長過程中為了防治韭蛆等病蟲害,常施以農(nóng)藥。韭菜上農(nóng)藥使用應(yīng)遵守國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。二月是韭菜食用的最佳季節(jié),由于違規(guī)使用農(nóng)藥和不遵守停藥期的規(guī)定,進(jìn)入二月后韭菜中毒事件頻繁發(fā)生。韭菜農(nóng)殘檢測復(fù)雜,干擾因素較多,值得探討。
1.樣品處理。取樣品10 g(韭菜不要剪的太碎),置于250 ml具塞錐形瓶中,加30 g~100 g無水硫酸鈉(根據(jù)蔬菜含水量)脫水,劇烈振搖后如有固體硫酸鈉存在,說明所加無水硫酸鈉已夠。加0. 2 g~0. 8 g活性炭(根據(jù)蔬菜色素含量)脫色。加70 ml二氯甲烷,在振蕩器上振搖0. 5 h,經(jīng)濾紙過濾。量取35 ml濾液,在通風(fēng)柜中室溫下自然揮至近干,用二氯甲烷少量多次研洗殘?jiān)?移入2 ml具塞刻度試管中,并定容至2. 0 m,l備用。
2.儀器。氣相色譜儀FPD檢測器,HP-5色譜柱;氣相色譜儀FPD檢測器, DB -1701色譜柱; 農(nóng)藥殘留速測儀；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,DB-5色譜柱;農(nóng)殘混標(biāo)及單標(biāo)購自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所。
3.操作過程。色譜條件：色譜柱升溫程序: 50℃,保持1 min,以30℃/min升至160℃,停留1 min, 5℃/min升至178℃,停留4 min,以2℃/min升至180℃,保持2 min,以10℃/min 210℃,以30℃/min升至260℃;進(jìn)樣口溫度: 220℃;檢測器溫度為280℃;載氣:高純氮,純度>99. 999%,進(jìn)樣口壓力13. 8 kPa(20. 00 psi);進(jìn)樣量為1μ,l不分流進(jìn)樣。檢測程序：樣品處理完畢,先進(jìn)氣相色譜儀,出現(xiàn)可疑情況,再進(jìn)質(zhì)譜和另一臺(tái)氣相色譜儀進(jìn)行雙重確認(rèn)。檢測項(xiàng)目：乙酰甲胺磷、氧化樂果、甲拌磷、甲基對硫磷、甲基毒死蜱、三唑磷、久效磷、乙硫磷、敵敵畏、毒死蜱、殺螟硫磷、乙拌磷、對硫磷、甲胺磷、樂果、馬拉硫磷共16種,為我省污染物調(diào)查要求項(xiàng)目。
